튜브 퍼니스(전기로)에서의 산소 분위기 잡는 법

튜브 퍼니스(전기로)에서의 산소 분위기
안녕하세요. 신생랩에서 학부연구생 하고있는 학부생입니다.

다름이 아니라 교수님께서 다른 은퇴하신 교수님 연구실에서 three zone 튜브 퍼니스를 받아오셨는데 산소 분위기를 잡지를 못하고 있습니다. 받은 기기라서 물어볼 곳도 딱히 없고 교수님도 three zone은 안써보셔서 잘 모르겠다고 하십니다.

세 개의 샘플이 모두 동일한 온도, 시간에서 같은 결과물이 나와야 하는데 몇개는 잘되고 몇개는 잘 안나오는 상황입니다.

실링은 완벽한 것 같아서 따로 외부공기 유입은 없는 것 같습니다.(내부 압력을 잡고 inlet outlet을 잠근 후 확인)

혹시 보통 실험 하실 때 산소가스 유량을 몇 으로 하시는지 그리고 밑에 적은 튜브의 사이즈일 경우 샘플을 놓을 heating zone을 어떻게 설정하면 좋을지 알려주시면 감사하겠습니다.

원통형 알루미나 튜브의 사이즈는 대략 직경 8cm, 길이 120cm 이며 sample을 놓는 위치는 inlet으로 부터 41cm, 55cm, 69cm입니다. 또한 샘플을 담는 알루미나 보트는 높이 1cm, 길이 10cm입니다. outlet에는 외부 공기 역류 방지를 위해 기름관을 연결해 놓았고 따라서 furnace 내부 압력은 기름관의 높이 만큼만 잡고 따로 추가로는 잡지 않고 진행하고 있습니다. 내부 압력을 잡아야 하는지 또한 궁금합니다.

outlet의 경우 가스마스크 중앙에 호스가 있고 inlet의 경우 호스가 가스마스크 중앙에 위치해 있던 것을 사용하다가 옆쪽으로 산소가 들어오는 마스크로 최근에 바꿔 보았습니다. 둘 중에 어떤 가스마스크를 이용하는 것이 좋을지도 알려주시면 감사하겠습니다.

현재 유량을 300cc/min에서 1500cc/min까지 여러 번 진행해 보았는데 산소분위기가 잘 안잡힙니다. 제발 도와주세요..

참고로 precursor는 LiOH와 Ni(OH)2를 이용하며 product의 경우 LiNiO2(transition metal oxide)입니다.

글솜씨도 부족하고 두서도 없는 점 죄송합니다. 신생랩이라 교수님 외에는 알려주시는 분이 없고 발도 넓지 않아 몇달 째 혼자 머리 박는 중입니다. 도저히 어떻게 해결해야 될지 모르겠어서 이 곳에 질문 올립니다. 제발 도움주시면 감사하겠습니다!!